Τι είναι η ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ;

XRD (ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ) - μέθοδος φυσικής ανάλυσης, η οποία καθορίζει άμεσα το σύνολο σχεδόν χημικά στοιχεία σε μορφή σκόνης, υγρά και στερεά υλικά.

μέθοδος χρήσης

Η μέθοδος αυτή είναι καθολική, επειδή βασίζεται σε μια γρήγορη και εύκολη προετοιμασία του δείγματος. Πήρε μια μέθοδος που χρησιμοποιείται ευρέως στη βιομηχανία και την έρευνα. μέθοδος ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ έχει μια τεράστια ευκαιρία, χρήσιμη για πολύ πολύπλοκη ανάλυση των διαφορετικών περιβαλλοντικών αντικειμένων, καθώς και κατά τη διάρκεια του ποιοτικού ελέγχου της παραγωγής και στην ανάλυση των τελικών προϊόντων και πρώτων υλών.

ιστορία

ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ περιγράφηκε για πρώτη φορά το 1928 από δύο επιστήμονες - Glocker και Schreiber. Η ίδια η συσκευή έχει ρυθμιστεί μόνο το 1948, οι επιστήμονες Friedman και Burkes. Ως ανιχνευτής, έχουν ένα μετρητή Geiger, η οποία έδειξε υψηλή ευαισθησία σε σχέση με τον ατομικό αριθμό του στοιχείου του πυρήνος.

Το ήλιο ή περιβάλλον κενού στη μέθοδο έρευνας χρησιμοποιήθηκε το 1960. Τους χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό των στοιχείων φως. Επίσης άρχισε να χρησιμοποιεί κρυστάλλους φθοριούχου λιθίου. Τους χρησιμοποιείται για την περίθλαση. Ρόδιο και το χρώμιο σωλήνας χρησιμοποιήθηκε για τη ζώνη συχνοτήτων διέγερσης.

Si (Li) - λίθιο ανιχνευτής παρασυρόμενα πυριτίου εφευρέθηκε το 1970. Παρέχει μια υψηλή ευαισθησία των δεδομένων και δεν απαιτεί τη χρήση ενός καλουπιού. Ωστόσο, η ανάλυση της ενέργειας της μονάδας ήταν χειρότερα.

Αυτοματοποιημένη αναλυτικό τμήμα και τον έλεγχο της διαδικασίας πέρασε ένα αυτοκίνητο με την έλευση των ηλεκτρονικών υπολογιστών. Διοίκηση διεξήγαγε ένα πάνελ με τη συσκευή ή το πληκτρολόγιο του υπολογιστή. Συσκευές για την ανάλυση των κεκτημένων τόσο ευρέως δημοφιλής, που έχουν συμπεριληφθεί στην αποστολή «Απόλλων 15» και «Απόλλων 16».

Αυτή τη στιγμή, διαστημικούς σταθμούς και τα πλοία που ξεκίνησε στο διάστημα, που είναι εξοπλισμένα με αυτές τις συσκευές. Αυτό καθιστά δυνατή την ανίχνευση και την ανάλυση της χημικής σύστασης των πετρωμάτων των άλλων πλανητών.

Η ουσία της μεθόδου

ΠΕΡΙΛΗΨΗ ανάλυση XRF είναι να εκτελέσει φυσική ανάλυση. Για να αναλυθεί αυτό τον τρόπο μπορεί να είναι τόσο άκαμπτα σώματα (γυαλί, μέταλλο, κεραμικά, ο άνθρακας, βράχος, πλαστικό) και υγρά (λάδι, βενζίνη, διαλύματα, χρώματα, κρασί και το αίμα). Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό πολύ χαμηλές συγκεντρώσεις, σε επίπεδο ppm (ένα μέρος ανά εκατομμύριο). Οι μεγάλες, έως και το 100% του δείγματος, προσφέρονται επίσης τους εαυτούς τους στην έρευνα.

Αυτή η ανάλυση είναι μια γρήγορη, ασφαλή και μη-καταστρεπτική για το περιβάλλον. Έχει υψηλή επαναληψιμότητα και την ακρίβεια των στοιχείων. Η μέθοδος επιτρέπει ημι-ποσοτικά, ποιοτικά και ποσοτικά την ανίχνευση όλων των στοιχείων τα οποία βρίσκονται στο δείγμα.

Η ουσία της μεθόδου ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ είναι απλή και άμεση. Αν αφήσουμε κατά μέρος την ορολογία και να προσπαθήσει να εξηγήσει η μέθοδος είναι πιο εύκολο, αποδεικνύεται. Η ανάλυση αυτή πραγματοποιείται με βάση τη σύγκριση της ακτινοβολίας, η οποία λαμβάνεται με ακτινοβόληση του ατόμου.

Υπάρχει ένα σύνολο τυποποιημένων δεδομένων που είναι ήδη γνωστά. Συγκρίνοντας τα αποτελέσματα με αυτά τα δεδομένα, οι ερευνητές κατέληξαν στο συμπέρασμα ότι ένα μέρος του δείγματος.

Η απλότητα και η προσβασιμότητα των σύγχρονων συσκευών σας επιτρέπουν να τα εφαρμόζουν όσον αφορά την υποβρύχια εξερεύνηση, το διάστημα, διάφορες μελέτες στον τομέα του πολιτισμού και των τεχνών.

αρχή της λειτουργίας

Αυτή η μέθοδος βασίζεται στην ανάλυση του φάσματος που λαμβάνεται δι 'εκθέσεως σε ένα υλικό που εξετάζεται, Χ-ακτίνες.

Κατά την ακτινοβόληση άτομο γίνεται μια διεγερμένη κατάσταση, η οποία συνοδεύεται από μεταφορά ηλεκτρονίων στις κβαντικές επίπεδα της ανώτερης τάξης. Σε αυτή την κατάσταση, το άτομο είναι ένα πολύ μικρό χρονικό διάστημα, περίπου 1 μικροδευτερόλεπτο, και στη συνέχεια επιστρέφει στο έδαφος κράτους (ήσυχη τοποθεσία) της. Αυτή τη στιγμή, τα ηλεκτρόνια επί των εξωτερικών κελυφών, συμπληρώθηκε ή κενών χώρων κενών, και η περίσσεια ενέργεια που παράγεται με τη μορφή φωτονίων ή άλλων ενεργειακών μεταδίδεται ηλεκτρόνια, που βρίσκονται επί των εξωτερικών κελυφών (που ονομάζεται Auger ηλεκτρόνια). Κατά το χρόνο αυτό, το κάθε άτομο απελευθερώνει μια ενέργεια φωτοηλεκτρονίων η οποία έχει μια αυστηρή τιμή. Για παράδειγμα, ο σίδηρος κατά την ακτινοβόληση με ακτίνες Χ εκπέμπει φωτόνια ίση Ka ή 6.4 keV. Κατά συνέπεια, ο αριθμός των κβάντα της ενέργειας και μπορεί να δει κανείς στη δομή της ύλης.

πηγή ακτινοβολίας

μέθοδος ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ του μετάλλου ως πηγή για σκλήρυνση χρήσεις όπως ισότοπα των διαφορετικών στοιχείων, και σωλήνες ακτίνων Χ. Σε κάθε χώρα, διάφορες απαιτήσεις για την απομάκρυνση των ισοτόπων που εκπέμπουν εισαγωγής, αντίστοιχα, σε κλάδους όπως εξοπλισμό προτιμούν να χρησιμοποιούν σωλήνα ακτίνων Χ.

Τέτοια σωληνάρια είναι αμφότερα χαλκού, και ασήμι, ρόδιο, μολυβδαίνιο ή άλλα ανόδου. Σε ορισμένες περιπτώσεις, η άνοδος επιλέγεται ανάλογα με την εργασία.

Ρεύματος και τάσης για τα διάφορα στοιχεία που χρησιμοποιούνται είναι διαφορετικά. Φως στοιχεία είναι επαρκή για να διερευνήσει 10kV τάση, βαρέα - 40-50 kW, μέσης - 20-30 kV.

Κατά τη διάρκεια της μελέτης των ελαφρών στοιχείων τεράστιο αντίκτυπο στο φάσμα έχει μια περιβάλλουσα ατμόσφαιρα. Για να μειωθεί αυτό το δείγμα αποτελέσματος σε ένα ειδικό θάλαμο τοποθετείται σε ένα χώρο κενού ή είναι γεμισμένο με ήλιο. Συγκινημένος σειρά καταγράφει μια ειδική συσκευή - ανιχνευτή. Σχετικά με το πώς υψηλή φασματική ανάλυση του ανιχνευτή εξαρτάται από την ακρίβεια του διαχωρισμού των φωτονίων των διαφορετικών στοιχείων από το άλλο. Ποιος είναι ο πιο ακριβής ανάλυση σε 123 eV. μέσο ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ, αυτή η περιοχή κρατά μέχρι 100%.

Μόλις μετατραπεί σε ένα παλμό τάσεως φωτοηλεκτρονίων που υπολογίζεται ηλεκτρονικά ειδική καταμέτρηση, μεταδίδεται στον υπολογιστή. Με κορυφές στο φάσμα, το οποίο έδωσε την ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ, εύκολο να καθοριστεί ποιοτικά ποια στοιχεία τρώει LB μελετηθεί δείγματος. Προκειμένου να προσδιοριστεί με ακρίβεια το ποσοτικό περιεχόμενο, θα πρέπει να μελετήσει το φάσμα που λαμβάνεται στο ειδικό πρόγραμμα της βαθμονόμησης. Το πρόγραμμα έχει δημιουργηθεί εκ των προτέρων. Για το σκοπό αυτό, τα δείγματα δοκιμής, η σύνθεση των οποίων είναι γνωστή εκ των προτέρων με μεγάλη ακρίβεια.

Με απλά λόγια, το προκύπτον φάσμα της υπό δοκιμή ουσίας συγκρίνεται με το γνωστό στοιχειώδη. Έτσι λαμβάνουν πληροφορίες σχετικά με τη σύνθεση της ουσίας.

ευκαιρίες

μέθοδος ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ επιτρέπει την ανάλυση:

• δείγματα, το μέγεθος ή η μάζα αμελητέα (100-0,5 mg)?
• όρια βαρύ αναγωγή (1-2 τάξεις μεγέθους χαμηλότερη από RFA)?
• μια ανάλυση λαμβάνοντας υπόψη τις διακυμάνσεις της ενέργειας κβάντα.

Το πάχος του δείγματος, το οποίο υποβάλλεται σε έρευνες, δεν θα πρέπει να είναι περισσότερο από 1 mm.

Στην περίπτωση αυτού του δείγματος μεγέθους μπορεί να κατασταλεί δευτερεύουσες διεργασίες σε ένα δείγμα, συμπεριλαμβανομένων των:

• πολλαπλές σκέδαση Compton, το οποίο εκτείνεται ουσιαστικά φως κορυφής mastritsah?
• επιβράδυνσης των φωτοηλεκτρονίων (συμβάλλει στο οροπέδιο του φόντου)?
• διέγερση μεταξύ των στοιχείων, και την απορρόφηση φθορισμού, το οποίο απαιτεί interelement φάσματα διόρθωση κατά τη διάρκεια της επεξεργασίας.

τα μειονεκτήματα

Ένα από τα μεγαλύτερα μειονεκτήματα - η πολυπλοκότητα, η οποία συνοδεύεται από την παρασκευή λεπτών δειγμάτων, καθώς και αυστηρές απαιτήσεις για τη δομή του υλικού. Για το δείγμα της μελέτης πρέπει να είναι πολύ λεπτά σωματίδια και υψηλή ομοιομορφία.

Ένα άλλο μειονέκτημα είναι ότι η μέθοδος είναι έντονα συνδεδεμένη με τα πρότυπα (δείγματα αναφοράς). Αυτό το χαρακτηριστικό είναι κοινό για όλες τις μη καταστροφικές μεθόδους.

τρόπος εφαρμογής

ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ χρησιμοποιείται ευρέως σε πολλούς τομείς. Χρησιμοποιείται όχι μόνο στην επιστήμη, ή στο χώρο εργασίας, αλλά και στον τομέα του πολιτισμού και των τεχνών.

Χρησιμοποιείται σε:

• Η προστασία του περιβάλλοντος και της οικολογίας στο έδαφος για τον προσδιορισμό των βαρέων μετάλλων, καθώς και για τον εντοπισμό τους σε νερό, ιζήματα, διαφορετικά αεροζόλ?
• Ορυκτολογίας και Γεωλογίας πραγματοποιείται ποσοτική και ποιοτική ανάλυση των ορυκτών, εδάφη, πετρώματα?
• η χημική βιομηχανία και τη μεταλλουργία - ελέγχει την ποιότητα των πρώτων υλών, ετοίμων προϊόντων και της παραγωγικής διαδικασίας?
• Βιομηχανία Χρωμάτων - αναλύσεις μολύβδου χρώμα?
• βιομηχανία κοσμημάτων - μέτρηση της συγκέντρωσης των πολύτιμων μετάλλων?
• βιομηχανία πετρελαίου - τον προσδιορισμό του βαθμού μόλυνσης του πετρελαίου και των καυσίμων?
• βιομηχανία τροφίμων - προσδιορίζεται τοξικά μέταλλα στα συστατικά των τροφίμων και τα τρόφιμα?
• γεωργία - την ανάλυση ιχνοστοιχείων σε διαφορετικά εδάφη, καθώς και στον τομέα των γεωργικών προϊόντων?
• Αρχαιολογία - διεξαγωγή στοιχειακή ανάλυση, καθώς και τη χρονολόγηση των ευρημάτων?
• τέχνης - που διεξάγονται γλυπτά μελέτη, πίνακες ζωγραφικής, προβαίνει σε εξέταση των αντικειμένων και την ανάλυσή τους.

οικισμός Gostovskaya

ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ του GOST 28033 - 89 ελέγχους από το 1989. Το έγγραφο διατυπώνονται όλες τις ερωτήσεις σχετικά με τη διαδικασία. Παρ 'όλα αυτά τα χρόνια υπήρξαν πολλά βήματα προς την κατεύθυνση της βελτίωσης της μεθόδου, το έγγραφο εξακολουθεί να είναι σημαντική.

Σύμφωνα με GOST δημιουργία σχέσεων υλικά μελέτης μετοχή. Τα δεδομένα που εμφανίζονται στον πίνακα.

Πίνακας 1. Αναλογία των κλασμάτων μάζας

Selected item	κλάσμα μάζας,%
θείο	Από 0,002 έως 0,20
πυρίτιο	"0.05" 5.0
μολυβδαίνιο	"0.05" 10.0
Τιτάν	"0.01" 5.0
κοβάλτιο	"0.05" 20.0
χρώμιο	"0.05" 35.0
νιόβιο	"0.01" 2.0
μαγγάνιο	"0.05" 20.0
βανάδιο	"0.01" 5.0
βολφράμιο	"0.05" 20.0
φώσφορος	«0,002» 0,20

Ο εξοπλισμός που χρησιμοποιείται

φασματική ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ εκτελείται χρησιμοποιώντας μία ειδική συσκευή, μεθόδους και μέσα. Μεταξύ των τεχνικών και των υλικών που χρησιμοποιούνται στην GOST αναφέρονται:

• πολυκαναλικό φασματόμετρα και σαρωτές?
• Ο βίαιος-λείανση μηχάνημα (λείανση-λείανσης, 3B634 τύπου)?
• Επιφάνεια μηχανή λείανσης (μοντέλο 3E711V)?
• βίδα ελικοτόμοι (μοντέλο 16P16).
• δίσκοι κοπής (GOST 21963)?
• elektrokorundovye λειαντικών τροχών (50 grit κεραμικά συνδέσμων, σκληρότητα St2, GOST 2424)?
• Δέρματα λείανσης (χαρτί, τύπου 2, το SB-140 βαθμού (Ρ6), το SB-240 (Ρ8), BSH200 (Ρ7), συντηγμένο - κανονικό, κοκκώδες 50-12, GOST 6456)?
• Τεχνική αιθυλική αλκοόλη (διορθωμένο, GOST 18300)?
• μίγμα αργού-μεθάνιο.

Οι επισκέπτες έχουν τη δυνατότητα, μπορούν να χρησιμοποιηθούν και άλλα υλικά και τον εξοπλισμό που θα παρέχει μια ακριβή ανάλυση.

Παρασκευή και επιλογή των δειγμάτων σύμφωνα με GOST

ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ των μετάλλων πριν από τη δοκιμή εμπλέκει ειδική προετοιμασία των δειγμάτων για περαιτέρω έρευνα.

Η εκπαίδευση πραγματοποιείται με τον κατάλληλο τρόπο:

1. Οι επιφάνειες που θα ακτινοβοληθεί, οξύνει. Αν υπάρχει ανάγκη, στη συνέχεια σκουπίζεται με το αλκοόλ.
2. Το δείγμα σφιχτά πιέζεται έναντι του ανοίγματος δέκτη. Αν η επιφάνεια του δείγματος είναι ανεπαρκής, εφαρμόζονται οι ειδικές περιορισμούς.
3. Το φασματόμετρο είναι έτοιμο για λειτουργία σύμφωνα με τις οδηγίες χρήσης.
4. φασματόμετρο ακτίνων Χ βαθμονομείται χρησιμοποιώντας ένα πρότυπο δείγμα, το οποίο αντιστοιχεί σε GOST 8,315. Επίσης, για τη βαθμονόμηση μπορεί να χρησιμοποιήσει ένα ομοιογενές δείγμα.
5. Πρωτογενής Βαθμολόγηση εκτελείται τουλάχιστον πέντε φορές. Όταν γίνει αυτό κατά τη διάρκεια της λειτουργίας του φασματόμετρου σε διαφορετικές ημέρες.
6. Κατά τη διεξαγωγή επαναλαμβανόμενων διακριβώσεις είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθούν δύο σύνολα βαθμονόμησης.

Η ανάλυση των αποτελεσμάτων και το χειρισμό

XRF Μέθοδος σύμφωνα με GOST περιλαμβάνει έναν αριθμό των παράλληλη εκτέλεση δύο μετρήσεων για να ληφθεί η αναλυτική σήμα κάθε στοιχείου υποβάλλεται σε έλεγχο.

Είναι δυνατότητα να χρησιμοποιούν την έκφραση των αναλυτικών αποτελεσμάτων και τις διαφορές των παράλληλων μετρήσεων. Η κλίμακα των μονάδων που εκφράζουν τα στοιχεία που ελήφθησαν χρησιμοποιώντας gradirovochnyh χαρακτηριστικά.

Εάν η διαφορά υπερβαίνει το επιτρεπόμενο ταυτόχρονη μέτρηση, είναι απαραίτητο να επαναληφθεί η ανάλυση.

Είναι επίσης δυνατό να πραγματοποιηθεί μια μέτρηση. Σε αυτήν την περίπτωση, μια παράλληλη δύο διαστάσεις σε σχέση με ένα δείγμα της παρτίδας που αναλύθηκαν.

Το τελικό αποτέλεσμα θεωρείται ότι είναι ο αριθμητικός μέσος όρος των δύο μετρήσεων που πραγματοποιούνται εν παραλλήλω, ή μόνο μία μέτρηση αποτέλεσμα.

Εξάρτηση των αποτελεσμάτων από την ποιότητα του δείγματος

Για rentgenfluorestsentnogo όριο αναλύσεις, είναι μόνο σε σχέση με μια ουσία στην οποία ανιχνεύεται το στοιχείο δομής. Για διαφορετικές ουσίες πλαισιώνουν ποσοτική ανίχνευση των διαφορετικών στοιχείων.

Ένα μεγάλο ρόλο μπορεί να παίξει το ατομικό αριθμό, ο οποίος είναι το στοιχείο. Ceteris paribus πιο δύσκολο να προσδιοριστούν τα στοιχεία των ελαφρών και βαρέων - ευκολότερη. Επιπλέον, το ίδιο στοιχείο είναι ευκολότερο να προσδιοριστεί υπό το φως μήτρα, παρά σοβαρή.

Κατά συνέπεια, η μέθοδος εξαρτάται από την ποιότητα του δείγματος μόνο στον βαθμό που το στοιχείο μπορεί να περιέχει στη σύνθεσή του.